Elválasztható komponensek száma a kromatográfiában

A kromatográfia célja elegy alkotóinak fizikai elválasztása. Minél hatékonyabb egy folyadékkromatográfiás rendszer, annál több komponens elválasztására nyújt lehetőséget. A hatékonyság egyik mérőszáma a kromatográfiában a csúcskapacitás, mely megadja, hogy az analízis idő alatt hány komponens válaszhtaó el potenciálisan egymástól:

n_c = \dfrac{t_n - t_1}{\overline{w}}
ahol t_1 és t_n az oszlopot elsőként ill. utolsóként elhagyó komponens retenciós ideje, \overline{w} pedig az átlagos csúcsszélesség.

Egy hatékony folyadékkromatográfiás rendszer csúcskapacitása több száz is lehet. Ez nem jelenti azonban azt, hogy több száz komponensből álló elegy minden egyes komponensét el tudjuk egymástól választani. A folyadékkromatográfia átfedési elmélete értelmében ugyanis annak a valószínűsége, hogy egy m darab vegyületb ől álló elegy mindegyik komponensét elválasszuk egy n_c csúcskapacitású kromatográfiás rendszerrel mindössze

 P_m = \exp\! \left( - \dfrac{m^2}{n_c} \right)

Ahogy az alábbi ábrán is látszik, az elválasztható komponensek száma nagy valószínűséggel lényegesen kevesebb, mint a kromatográfiás rendszer csúcskapacitása.

SOT-probability-of-total-separation

2013-as impakt faktorok

Annual Review of Analytical Chemistry: 15,678
Journal of the American Chemical Society: 11,444
Mass Spectrometry Reviews: 8,053
TrAC – Trends in Analytical Chemistry: 6,612
Analytical Chemistry: 5,825
Analytica Chimica Acta: 4,517
Journal of Chromatography A: 4,258
The Analyst: 3,906
Analytical and Bioanalytical Chemistry: 3,578
Talanta: 3,511
Biochimica et Biophysica Acta – Proteins and Proteomics: 3,191
Separation and Purification Technology: 3,065
Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis: 2,829
Critical Reviews in Analytical Chemistry: 2,692
Journal of Separation Science: 2,594
Journal of Chemometrics: 2,381
Biomedical Chromatography: 1,662
Chromatographia: 1,370
Journal of Chromatographic Science: 1,026

Publikáció szintű ábrák készítése

Igényes és informatív ábrák jelentősen javítják a publikációk minőségét. Több programozható környezet áll rendelkezésre a feladat megoldására. Ilyenek a matplotlib, gle-graphics, gnuplot stb. Jómagam egyszerű kétdimenziós ábrák készítéséhez a gle-graphics környezetet használom. Az alábbi egyszerű kód a szinusz függvényt rajzolja ki:


size 12 10

set font texcmr
begin graph
math
title “f(x) = sin(x)”
xaxis min -2*pi max 2*pi ftick -2*pi dticks pi/2 format “pi”
yaxis dticks 0.25 format “frac”
let d1 = sin(x)
d1 line color red
end graph

A formázási lehetőségek meglehetősen széleskörők, lehetőség van LaTeX szövegek beszúrására és némi programozásra is. További információ itt.

Elfogadott publikáció

Elfogadásra került a K. Horváth, D. Lukács, A. Sepsey, A. Felinger, Effect of particle size distribution on the separation efficiency in liquid chromatography c. publikációnk a Journal of Chromatography A folyóiratba.

Kivonat:
In this work, the influence of the width of particle size distribution (PSD) on chromatographic efficiency is studied. The PSD is described by lognormal distribution. A theoretical framework is developed in order to calculate heights equivalent to a theoretical plate in case of different PSDs. Our calculations demonstrate and verify that wide particle size distributions have significant effect on the separation efficiency of molecules. The differences of fully porous and core–shell phases regarding the influence of width of PSD are presented and discussed. The efficiencies of bimodal phases were also calculated. The results showed that these packings do not have any advantage over unimodal phases.


Szerk.: idő közben meg is jelent on-line: http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2014.08.017

Kationok elválasztása anioncserélőn?

Meglepő, de lehetséges. A pozitív töltésű fémionok negatív töltésű kelátképőkkel (EDTA, DTPA, DCTA stb.) negatív töltésű komplexet képeznek. Például a Gd(III) és az öt negatív tölrésű dietilén-triamin-pentaecetsav (DTPA) komplex reakciója két negatív töltésű kelátot képez:

\mathrm{Gd}^{3+} + \mathrm{DTPA}^{5-} \rightleftharpoons \left[ \mathrm{GdDTPA} \right]^{2-}

A komplex eglehetősen stabil, így lehetőség nyílik egyéb anionokkal együtt ioncsere-kromatográfiás meghatározására (l. alábbi kromatogram).

Gd-DTPA-chrromatogram
1. klorid, 2. nitrát, 3. \mathrm{[GdDTPA]}^{2-}, 4. szulfát, 5. foszfát.

Magyary Zoltán Posztdoktori kutatási program bemutatása

Kutatási téma címe: Kétdimenziós folyadékkromatográfiás elválasztások  tervezése és kivitelezése komplex minták analízisére
Ösztöndíjas időszak kezdete: 2013.06.01.
Ösztöndíjas időszak hossza: 16 hónap

Kutatómunka célja: A kutatás célja kétdimenziós folyadékkromatográfiás módszerfejlesztések és rutin analitikai felhasználásuk támogatása, elősegítése alapvető elméleti és gyakorlati problémák vizsgálata és megoldása révén. A tervezett kutatás célja az alábbi logikusan összefüggő részekre bontható:
(1) proteinek adszorpciós izotermájának meghatározása új típusú állófázisokon,
(2) mintaelőkészítési módszer kidolgozása a két elválasztási lépés között off-line kétdimenziós elválasztás során a detektálási határ csökkentése céljából,
(3) multiprotikus ionok retenciós mechanizmusának, csökkent elválasztási hatékonyságának vizsgálata,
(4) kétdimenziós elválasztások robosztusságának meghatározása.

1 2